原子吸收分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中鉛鋅鎘

　　火焰原子吸收光譜法測(cè)定微量鉛、鋅、鎘的報(bào)道 較多，該法用于工業(yè)廢水的測(cè)定，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)分析，成 本低、操作簡(jiǎn)單，能快速準(zhǔn)確地得到測(cè)定結(jié)果，可及時(shí) 有效地進(jìn)行監(jiān)控。經(jīng)石灰、片堿處理后的工業(yè)廢水中 含高鈉、鈣等堿土金屬、堿金屬等離子，用火焰原子吸 收光譜法直接測(cè)定此廢水中鉛、鋅、鎘的報(bào)道不多。

　　在火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢水中鉛、鋅、鎘的 過程中，由于高含量的堿金屬、堿土金屬鹽類在紫外 區(qū)有強(qiáng)烈的分子吸收帶，產(chǎn)生背景吸收，使吸光度增 加而導(dǎo)致正誤差⑴。背景吸收帶來的干擾通常采用 空白扣除法、鄰接線法[2]、氘燈背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因廢水中鈣、 鈉離子的含量每天都有變化，采用空白扣除法，需每 天測(cè)定水樣中鈣、鈉離子的含量，操作繁瑣費(fèi)時(shí)，且 浪費(fèi)試劑。鄰接線法主要用于沒有自動(dòng)校正裝置的 儀器，需要兩次更換波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，較麻煩[1];配置 塞曼背景校正器的儀器價(jià)格較昂貴，且校正曲線有 翻轉(zhuǎn)現(xiàn)象[1]；自吸收背景校正法只適用于高電流脈 沖下分析線產(chǎn)生嚴(yán)重自吸的元素，測(cè)定高熔點(diǎn)元素 時(shí)校正背景的效果差，測(cè)定靈敏度降低[1]，配置氘燈 背景校正器的儀器，裝置簡(jiǎn)單，利用氘燈發(fā)出的連續(xù) 輻射扣除背景吸收，對(duì)紫外光譜區(qū)分子吸收有較好 的校正效果，對(duì)測(cè)定靈敏度影響較小。本工作采用 氘燈扣除背景，火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)廢水 中鉛、鋅、鎘的含量。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　原子分光光度計(jì)。

　　鋅、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1. 000 g · L-1。

　　所用試劑為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為高純水。

　　1. 2儀器工作條件

　　燃燒器高度 7 mm， 空氣流量為6.0 L · min-1， 其他儀器工作條件見表1。

　　表1儀器工作條件

　　1.3試驗(yàn)方法

　　移取一定量的工業(yè)廢水于100 mL容量瓶中， 以硝酸(2+ 98)溶液作介質(zhì)，打開氘燈電源，按儀器 工作條件，調(diào)好波長(zhǎng)及燈電流，輸入一個(gè)高壓，按“氘 燈平衡”鍵，在氘燈能量和空心陰極燈能量平衡后， 按“ AA-BG^鍵即得扣除背景后吸光度，從原子吸收 分光光度計(jì)上，直接讀取消除鈣、鈉離子干擾后的校 正值，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　按儀器工作條件測(cè)定鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列， 以各元素的質(zhì)量濃度對(duì)相應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線，計(jì)算樣品中鉛、鋅、鎘的含量。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1酸介質(zhì)的選擇

　　試驗(yàn)了不同量的鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液對(duì)鉛、鋅、鎘測(cè)定的影響，結(jié)果表明：1%~ 10% (體積分?jǐn)?shù)，下同）鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1) 溶液對(duì)鉛、鋅、鎘的測(cè)定無影響。硫酸對(duì)鉛、鋅測(cè)定 均產(chǎn)生負(fù)干擾，隨其用量增加干擾加劇，低于1%硫 酸對(duì)鎘的測(cè)定沒有影響。試驗(yàn)選用硝酸（2+ 98)溶 液作為測(cè)定介質(zhì)。

　　2.2干擾試驗(yàn)

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度分別小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 響的范圍之內(nèi)，可不考慮鉛、鋅、鎘之間的相互干擾， 除鈣、鈉外，其他常規(guī)金屬離子如銅、鐵等含量很低， 不干擾測(cè)定。

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中主要含氯化鈣 和氯化鈉，氯離子、鈣離子、鈉離子質(zhì)量濃度分別在 10~ 50，5~ 20，5~ 10 g · L-1之間。按試驗(yàn)方法在 鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度依次為1.5，O. 3，O. 2 mg · L-1 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別加入一定量的鈣、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液，測(cè)定鈣、鈉離子對(duì)鉛、鋅、鎘吸光度的影響。

　　結(jié)果表明：溶液中鈣和鈉的質(zhì)量濃度小于 2，5 g · L-1時(shí)不影響測(cè)定。

　　2. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

　　按試驗(yàn)方法對(duì)鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè) 定，鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度分別在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范圍 內(nèi)與其吸光度呈線性關(guān)系，其線性回歸方程和相關(guān) 系數(shù)分別為yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2，相關(guān)系數(shù)為 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2，相關(guān)系數(shù)為 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相關(guān)系數(shù)為 O. 999 8。

　　鉛、鋅、鎘的檢出限分別為O. 020，O. 009 O， O. 012 mg · L 1。

　　2. 4回收試驗(yàn)

　　按試驗(yàn)方法對(duì)兩個(gè)廢水樣品進(jìn)行分析，并做加 標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

　　2.5樣品分析

　　按試驗(yàn)方法分析了兩個(gè)經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后 的工業(yè)廢水樣品，并與以空白扣除法、鄰接線法(鉛、 鋅、鎘的測(cè)定波長(zhǎng)分別為279. 6，207. 1，221. 2 nm) 消除鈣鈉離子干擾后的測(cè)定結(jié)果比較，見表3。

　　由表3結(jié)果可以看出：本方法測(cè)定結(jié)果與以空 白扣除法、鄰接線法兩種方法消除鈣鈉離子干擾后 的測(cè)定結(jié)果比較，鉛測(cè)定的相對(duì)誤差在士 2. O %之 間，鋅測(cè)定的相對(duì)誤差在士2. 0%之間，鎘測(cè)定的相 對(duì)誤差在±2. 5%之間。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]鄧勃，王庚辰，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[Μ]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005:35 36.

　　[2]張珩.儀器分析[Μ].北京：冶金工業(yè)出版社，1993: 142146.